【GB/T 14883.1—1994】

食品中放射性物質(zhì)檢驗 總則

　　1　主題內(nèi)容與適用范圍
　　本標準規(guī)定了GB 14883.1～14883.10《食品中放射性物質(zhì)檢驗》各測定方法標準中有關(guān)采樣、預(yù)處理和檢驗結(jié)果報告等的共同要求(另有專門說明者除外)。
　　本標準適用于GB 14883.1～14883.10《食品中放射性物質(zhì)檢驗》所有測定方法。
　　2　采樣
　　2.1　要認真填寫采樣單。一般包括采樣地點、日期、品名、批號、采樣條件、數(shù)量、檢驗項目、采樣人。無采樣記錄的樣品不予檢驗。
　　2.2　食品原始樣品應(yīng)在有代表性的多個采樣點或樣品部分中等量采集、混合均勻而成。
　　2.2.1　在已知不同批號、產(chǎn)地的食品混存場所，應(yīng)對各批、各地樣品按要求分別采樣或混合而成原始樣品。
　　2.2.2　車、艙、庫裝食品可將整個食品分成多層采樣。每層取四角及中心部位樣品混合，然后再把各層樣品混勻成原始樣品。
　　2.2.3　如待檢食品是大包裝的食品，可從隨機選定的某些包裝件中不同部位采��；對于小包裝食品，可采集若干代表性的小包裝內(nèi)全量食品，混合成原始樣品。
　　2.2.4　對市售食品按隨機取樣原則在市場上采購、混合而成。采樣時應(yīng)有足夠的采樣點。
　　2.2.5　固定監(jiān)測區(qū)(點)的食品應(yīng)在該地區(qū)內(nèi)選定合適的采樣地點，按五點法(四角和中心)采樣，混合成原始樣品。
　　2.3　分析樣品應(yīng)在原始樣品中用等分法采取，其總需要量可以根據(jù)有關(guān)測定方法實際分析用量的2～3倍量采集。每次樣品檢驗實際用量可參照所用檢驗方法要求樣品或樣品灰用量和該種食品的灰樣比(見附錄A)確定。
　　2.4　樣品應(yīng)妥善包裝，明顯標志后運送實驗室。短半衰期核素檢驗項目應(yīng)立即盡快檢驗。
　　3　預(yù)處理
　　樣品預(yù)處理包括：采取可食部分，對用干樣分析的樣品應(yīng)進行干燥，對用灰樣分析的樣品應(yīng)進行干燥、炭化和灰化。選用方法要嚴格防止待測核素的損失和污染。
　　3.1　可食部分的采取：按我國大多數(shù)居民食用習(xí)慣，可按附錄A(參考件)的要求采取樣品可食部分作為分析樣品。需水洗滌的樣品，洗后用干凈干布擦去表面水，或晾至表面水剛除盡立即稱量。其質(zhì)量即為鮮樣質(zhì)量。對氫－3(³H)、釙－210(²¹⁰Po)和碘－131(¹³¹I)的放射化學(xué)測定法應(yīng)直接采用鮮樣分析。
　　3.2　樣品干燥：對²¹⁰Po分析也可采用干樣進行分析。食品鮮樣切小后在105℃烤箱內(nèi)烘干后稱量，求出干鮮比后密封在塑料袋內(nèi)供分析用。
　　3.3　樣品炭化：食品的鮮樣或干樣可在電爐上炭化(牛奶需先在攪拌下蒸干，注意防止沸溢)。炭化時不時翻動或攪拌，但應(yīng)防止著明火，以免細灰粒被氣流帶出。脂肪多的食品應(yīng)加蓋并留適當縫隙炭化或皂化(每50g油用2g無水碳酸鈉)后炭化，直到無煙為止。
　　3.4　灰化：將炭化后樣品先在高溫爐中200～250℃溫度下灰化數(shù)小時后，再按照待檢驗核素所要求的溫度下(見表1)灰化12～24h，直到灰分呈白色或灰白色蔬松顆�；蚍勰�狀為止，必要時可延長灰化時間。高溫爐溫度需用石英溫度計或高溫計校驗合格的自動溫度控制器控制，嚴格防止高溫爐內(nèi)溫度過高，以致造成待測放射性核素損失或樣品燒結(jié)。大米等難灰化的食品，為加快灰化速度，可在灰化最后階段取出冷卻后加入適量硝酸、過氧化氫或亞硝酸鈉等助灰化劑，電爐上蒸干后繼續(xù)在高溫爐中灰化。應(yīng)注意助灰化劑試劑空白對測定結(jié)果的影響，必要時需進行校正。預(yù)處理過程中所用容器應(yīng)保證潔凈，防止容器和外界待測核素污染樣品。
　　表1　食品樣品灰化最高溫度℃
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　　灰化后食品灰應(yīng)放在干燥器內(nèi)冷卻后稱灰重，計算出灰樣比。將食品灰研細，通過80目篩，110℃烘干后放入干燥器或磨口瓶內(nèi)備用。
　　3.5　³H和¹³¹I分析測定中預(yù)處理的特殊要求將在有關(guān)方法中專門說明。
　　4　檢驗方法的一般要求和說明
　　4.1　檢驗方法中使用的水，在沒有注明其他要求時，系指純度能滿足分析要求的蒸餾水或去離子水。
　　4.2　液體體積的“滴”是指蒸餾水自標準滴管流下的一滴的量，一般認為20滴相當于1mL。
　　4.3　配制溶液的所有試劑應(yīng)符合分析項目的要求，除列出特殊要求外均應(yīng)為分析純試劑。
　　4.3.1　配制標準溶液和載體溶液的試劑純度應(yīng)在分析純以上。
　　4.3.2　作標定的基準物質(zhì)，純度應(yīng)為基準級或優(yōu)級純。
　　4.3.3　放射性標準溶液或放射性示蹤劑應(yīng)為放化純。
　　4.3.4　放射性測定(特別是天然放射性核素)中應(yīng)選用試劑空白值低的或事先純化處理的試劑，必要時應(yīng)對測定結(jié)果進行試劑空白校正。
　　4.3.5　未指明溶劑的溶液均指水溶液。
　　4.4　溶液濃度表示
　　4.4.1　百分濃度指100mL溶液中含該物質(zhì)的克數(shù)。
　　4.4.2　摩爾濃度指1L溶液含溶質(zhì)的摩爾(mol)數(shù)。
　　4.4.3　溶液比例濃度指液體溶質(zhì)與溶劑體積的比。如1：1氨水指一個體積氨水與1個體積水混合而成的溶液。
　　4.4.4　硫酸、鹽酸、硝酸、過氧化氫指市售濃溶液。
　　4.5　檢驗時必須做平行樣品。
　　4.6　同一檢驗項目如有兩個或兩個以上檢驗方法時，各地可根據(jù)條件選擇使用，但以第一法為仲裁法。
　　4.7　檢驗方法中所列儀器和試劑為該方法所需特殊儀器，各地也可使用性能相當?shù)膬x器。一般實驗室儀器和常用試劑不再列入。
　　4.8　食品放射性檢驗實驗室和所用器皿應(yīng)嚴防放射性污染。
　　5　檢驗結(jié)果的數(shù)據(jù)處理
　　5.1　運算和報告應(yīng)該遵照數(shù)據(jù)有效數(shù)字規(guī)則，結(jié)果只保留一位可疑數(shù)字。
　　5.2　檢驗結(jié)果表達應(yīng)與限制濃度單位一致。
　　5.3　回收率測定
　　在等量待測樣品灰(或干、鮮樣)中，加入已知量標準物質(zhì)或放射性示蹤劑，稱加標樣品，同樣測定待測和加標樣品可計算出回收率。
　　
　　式中：R——回收率，%；
　　m——加入標準物質(zhì)量或示蹤劑放射性的量，g或Bq；
　　m₁——加標樣品和待測樣品的測出量增值，或加入示蹤劑的測出量，g或Bq。
　　5.4　標準差、標準誤和結(jié)果表達
　　測定結(jié)果一般用±kS_x。為多個平行樣品測定值的算術(shù)平均值；S_x為標準誤；k為與置信度有關(guān)的系數(shù)，當采用95%置信度時，k=1.96。
　　對于化學(xué)測定而言，標準誤可用式（2）計算：
　　
　　式中：S——標準差；
　　X_i——各次測定值；
　　

     ——多次測定值平均值；
　　n——測定平行樣品數(shù)。
　　對于通過測量放射性來測定的方法所得的結(jié)果而言，通常是按放射性測量數(shù)據(jù)計算出凈計數(shù)率的平均值標準誤，然后按計算公式計算出測定結(jié)果的誤差范圍。
　　
　　6　關(guān)于質(zhì)量控制方法
　　進行食品放射性檢驗的實驗室應(yīng)采取質(zhì)量控制的措施。工作人員在進行食品放射性物質(zhì)檢驗前應(yīng)熟悉檢驗方法原理、分析程序及注意事項，并具備相應(yīng)的分析操作基本技能，應(yīng)盡可能防止和減少非系統(tǒng)誤差。實驗室內(nèi)應(yīng)定期進行標準參考物質(zhì)的分析，以檢驗系統(tǒng)誤差，當發(fā)現(xiàn)較大系統(tǒng)誤差時必須及時查找產(chǎn)生原因并采取糾正的措施。每天至少用所用測量儀器測量標準源一次，以校驗測量儀器是否處于正常狀態(tài)及測量效率波動情況。
　　
　　　　　　　　　　　　　　　　附錄A
　　　　　　　　 食品平均灰樣比參考值及可食部分要求
　　　　　　　　　　　　　　　(參考件)

　　表A1
　　（表略）
　　附加說明：　　
　　本標準由衛(wèi)生部衛(wèi)生監(jiān)督司提出。
　　本標準由中國醫(yī)學(xué)科學(xué)院放射醫(yī)學(xué)研究所負責(zé)起草。
　　本標準的主要起草人諸洪達、王道平。
　　本標準由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所負責(zé)解釋。